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發(fā)布時間:2025-08-04
關鍵詞:高粱米吡蟲啉測試周期,高粱米吡蟲啉測試標準,高粱米吡蟲啉測試范圍
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來源:北京中科光析科學技術研究所
因業(yè)務調整,部分個人測試暫不接受委托,望見諒。
吡蟲啉殘留量定量檢測:通過色譜-質譜聯(lián)用技術測定高粱米中吡蟲啉的準確含量,檢測下限0.01mg/kg,定量限0.05mg/kg
吡蟲啉殘留量定性確證:利用質譜碎片離子特征進行吡蟲啉的定性鑒別,匹配度≥90%
樣品前處理回收率測定:評估QuEChERS或固相萃取等前處理方法的回收率,要求回收率在70%~110%之間
基質效應評估:分析高粱米基質對吡蟲啉檢測的干擾程度,基質效應值≤20%
檢出限驗證:確定方法對吡蟲啉的最低檢測濃度,要求檢出限≤0.01mg/kg
定量限驗證:確定方法對吡蟲啉的最低定量濃度,要求定量限≤0.05mg/kg
精密度測試:重復測定同一高粱米樣品中吡蟲啉含量,相對標準偏差(RSD)≤10%
穩(wěn)定性考察:檢測高粱米樣品在儲存過程中吡蟲啉殘留的變化,穩(wěn)定性試驗時間≥7天
交叉反應測試:驗證方法對其他同類農藥(如啶蟲脒)的交叉反應率,交叉反應率≤5%
空白樣品控制:測定未添加吡蟲啉的高粱米空白樣品,確保無假陽性結果,空白值≤檢出限
食用高粱米:市場銷售的新鮮高粱米、精制高粱米等直接食用產品
高粱米加工原料:用于制作高粱酒、高粱面、高粱飴等食品的原料高粱米
高粱米制品:高粱米年糕、高粱米窩頭、高粱米餅干等深加工產品
出口高粱米:銷往國外的高粱米產品,需符合目標市場的農藥殘留標準
進口高粱米:從國外進口的高粱米,需符合我國農藥殘留限量要求
有機高粱米:認證為有機產品的高粱米,需檢測吡蟲啉等禁用農藥殘留
綠色高粱米:符合綠色食品標準的高粱米,需控制吡蟲啉殘留量
高粱米飼料原料:用于制作飼料的高粱米,需確保吡蟲啉殘留不會影響動物健康
高粱米種植基地樣品:從高粱種植基地采集的樣品,監(jiān)測吡蟲啉的使用情況
高粱米運輸環(huán)節(jié)樣品:運輸過程中的高粱米樣品,檢查儲存條件對殘留的影響
GB 2763-2021《食品安全國家標準 食品中農藥最大殘留限量》:規(guī)定高粱米中吡蟲啉的最大殘留限量為0.5mg/kg
NY/T 761-2021《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定》:適用于高粱米中吡蟲啉的前處理和檢測
GB/T 20769-2008《水果和蔬菜中450種農藥及相關化學品殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質譜法》:用于吡蟲啉的定性定量分析
ISO 17943:2016《Water quality - Determination of selected nitrophenols using liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS)》:國際標準,適用于復雜基質中吡蟲啉的檢測
SN/T 2158-2008《進出口食品中吡蟲啉殘留量的檢測方法 液相色譜-質譜/質譜法》:進出口高粱米吡蟲啉檢測的行業(yè)標準
ASTM D7304-20《JianCe Test Method for Determination of Imidacloprid in Water by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry (LC-MS/MS)》:美國材料與試驗協(xié)會標準,可參考用于高粱米基質
GB/T 19648-2006《水果和蔬菜中500種農藥及相關化學品殘留量的測定 氣相色譜-質譜法》:輔助檢測吡蟲啉的方法
JMPR 2020《Joint FAO/WHO Meeting on Pesticide Residues》:聯(lián)合國糧農組織/世界衛(wèi)生組織農藥殘留聯(lián)席會議標準,提供吡蟲啉的每日允許攝入量(ADI)
CAC/MRL 2021《Codex Alimentarius Commission Maximum Residue Limits》:食品法典委員會標準,規(guī)定高粱米中吡蟲啉的最大殘留限量
DB11/T 1784-2020《北京市食品安全地方標準 食用農產品中吡蟲啉殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質譜法》:地方標準,適用于北京地區(qū)高粱米檢測
液相色譜-串聯(lián)質譜儀(LC-MS/MS):結合液相色譜的分離能力和質譜的定性定量能力,用于吡蟲啉的高靈敏度檢測,分辨率≥10000FWHM,掃描速度≥10000Da/s
氣相色譜-質譜聯(lián)用儀(GC-MS):用于吡蟲啉的定性確證,配備電子轟擊源(EI),檢測限≤0.005mg/kg,保留時間重現(xiàn)性≤0.1%
高效液相色譜儀(HPLC):配備紫外檢測器(UV),用于吡蟲啉的定量分析,柱溫箱溫度范圍0~80℃,流動相流速范圍0.1~5.0mL/min
固相萃取儀(SPE):用于高粱米樣品的前處理,去除基質干擾,萃取柱容量≥100mg,流速控制精度≤5%
旋轉蒸發(fā)儀:用于濃縮樣品提取液,溫度范圍20~80℃,真空度≤10mbar,濃縮效率≥95%
電子天平:用于樣品和試劑的稱量,精度≤0.1mg,最大稱量范圍≥200g
超聲波提取器:用于提取高粱米中的吡蟲啉殘留,頻率≥40kHz,功率≥500W,提取時間≤30分鐘
離心機:用于分離樣品提取液中的固體雜質,轉速≥10000rpm,離心力≥12000×g,離心時間≤10分鐘
氮吹儀:用于濃縮樣品提取液,氣體流量范圍0~10L/min,溫度范圍20~80℃,濃縮時間≤20分鐘
超純水機:制備實驗用超純水,電阻率≥18.2MΩ·cm,總有機碳(TOC)≤10ppb
1、咨詢:提品資料(說明書、規(guī)格書等)
2、確認檢測用途及項目要求
3、填寫檢測申請表(含公司信息及產品必要信息)
4、按要求寄送樣品(部分可上門取樣/檢測)
5、收到樣品,安排費用后進行樣品檢測
6、檢測出相關數(shù)據(jù),編寫報告草件,確認信息是否無誤
7、確認完畢后出具報告正式件
8、寄送報告原件