因業(yè)務調整，部分個人測試暫不接受委托，望見諒。

檢測項目

定性檢測：采用顯色反應法對黑豆粉中甲醛次硫酸氫鈉進行初步篩查，觀察樣品溶液與乙酰丙酮試劑反應后的顏色變化，判斷是否存在目標物，顯色時間≤10分鐘，陽性結果呈黃色，吸光度≥0.1時判定為可疑陽性。

定量測定（高效液相色譜法）：用于黑豆粉中甲醛次硫酸氫鈉的精確含量測定，樣品經(jīng)乙腈提取、固相萃取凈化后，通過C18色譜柱分離，紫外檢測器檢測210nm波長處的吸收峰，計算殘留量，線性范圍0.01~10mg/kg，correlationcoefficient≥0.999。

甲醛殘留量測定：采用氣相色譜法測定黑豆粉中甲醛次硫酸氫鈉分解產生的甲醛含量，樣品經(jīng)衍生化（與2,4-二硝基苯肼反應）后，通過HP-5色譜柱分離，氫火焰離子化檢測器檢測，檢出限0.005mg/kg，定量限0.01mg/kg。

二氧化硫殘留量測定：采用碘量法測定黑豆粉中甲醛次硫酸氫鈉分解產生的二氧化硫含量，通過樣品中的二氧化硫與碘標準溶液反應，滴定至終點，計算殘留量，檢測范圍0.01~100mg/kg，相對誤差≤5%。

樣品前處理效率：評估黑豆粉樣品中甲醛次硫酸氫鈉的提取率，通過加標回收試驗計算提取效率，要求提取率在85%~115%之間，確保樣品中的目標物充分溶出。

方法檢出限（LOD）：確定黑豆粉甲醛次硫酸氫鈉檢測方法的最低可檢測濃度，通過空白樣品加標試驗，計算3倍信噪比對應的濃度，LOD≤0.005mg/kg。

方法定量限（LOQ）：確定黑豆粉甲醛次硫酸氫鈉檢測方法的最低可準確定量濃度，通過空白樣品加標試驗，計算10倍信噪比對應的濃度，LOQ≤0.01mg/kg。

重復性試驗：考察同一檢測方法在相同條件下對同一黑豆粉樣品的重復測定精度，計算6次平行測定結果的相對標準偏差（RSD），要求RSD≤3%。

回收率試驗：通過向黑豆粉樣品中添加已知濃度的甲醛次硫酸氫鈉標準溶液，進行加標回收試驗，計算回收率，要求回收率在80%~120%之間，確保方法的準確性。

雜質干擾分析：檢測黑豆粉中可能存在的還原性物質（如維生素C、亞硫酸鹽）對甲醛次硫酸氫鈉檢測的干擾，通過比較加標樣品與未加標樣品的檢測結果，判斷干擾程度，干擾率≤10%。

檢測范圍

散裝黑豆粉：超市、農貿市場等流通環(huán)節(jié)中未進行預包裝的黑豆粉產品，易受環(huán)境因素影響，需重點檢測甲醛次硫酸氫鈉殘留。

預包裝黑豆粉：食品生產企業(yè)生產的帶包裝黑豆粉，標注有生產日期、保質期及生產廠家信息，需符合GB2760-2014標準要求。

黑豆粉原料：食品加工企業(yè)用于制作黑豆粉餅干、黑豆粉飲料等產品的原料，其質量直接影響最終產品的安全性。

黑豆粉制品：以黑豆粉為主要原料制作的食品，如黑豆粉蛋糕、黑豆粉早餐粥等，需檢測其中甲醛次硫酸氫鈉的遷移量。

出口黑豆粉：用于出口到歐盟、美國、日本等國家或地區(qū)的黑豆粉產品，需符合目的地國家的食品安全標準（如歐盟EC1881/2006法規(guī)）。

進口黑豆粉：從海外進口的黑豆粉產品，需符合我國GB2760-2014及相關食品衛(wèi)生標準，防止不合格產品流入國內市場。

有機黑豆粉：聲稱獲得有機認證的黑豆粉產品，需檢測其中是否含有禁用的甲醛次硫酸氫鈉，確保有機認證的真實性。

調理黑豆粉：添加了糖、奶粉、香精等其他成分的黑豆粉產品，需排除添加劑對甲醛次硫酸氫鈉檢測的干擾。

藥用黑豆粉：用于中藥飲片或保健品制作的黑豆粉原料，需符合《中華人民共和國藥典》的相關要求，確保藥用安全。

寵物食品用黑豆粉：作為寵物食品原料的黑豆粉，需檢測其中甲醛次硫酸氫鈉殘留，防止對寵物健康造成危害。

檢測標準

GB2760-2014《食品添加劑使用標準》：明確規(guī)定甲醛次硫酸氫鈉不得作為食品添加劑使用，用于判斷黑豆粉中該物質的合法性。

GB/T21126-2007《小麥粉中甲醛次硫酸氫鈉含量的測定高效液相色譜法》：適用于黑豆粉中甲醛次硫酸氫鈉的定量測定，規(guī)定了樣品前處理（提取、凈化）、色譜條件（流動相、柱溫、流速）及結果計算方法。

GB/T5009.199-2003《食品中甲醛次硫酸氫鈉的測定》：規(guī)定了食品中甲醛次硫酸氫鈉的定性（顯色反應）和定量（分光光度法）檢測方法，適用于黑豆粉樣品的初步篩查與定量。

GB/T31578-2015《植物油中甲醛次硫酸氫鈉的測定高效液相色譜法》：借鑒其樣品前處理方法（乙腈提取、固相萃取凈化），適用于黑豆粉中目標物的提取與凈化，提高檢測準確性。

GB/T5009.34-2016《食品中二氧化硫的測定》：用于測定黑豆粉中甲醛次硫酸氫鈉分解產生的二氧化硫殘留量，通過碘量法滴定，計算殘留量，補充判斷目標物存在情況。

GB/T27404-2008《實驗室質量控制規(guī)范食品理化檢測》：用于規(guī)范黑豆粉甲醛次硫酸氫鈉檢測的實驗室操作流程（如樣品制備、儀器校準、數(shù)據(jù)記錄），保證檢測結果的可靠性。

ISO1833-12:2019《紡織品甲醛含量的測定第12部分：高效液相色譜法》：參考其高效液相色譜分析條件（如流動相組成、檢測波長），優(yōu)化黑豆粉中甲醛次硫酸氫鈉的定量測定方法。

ASTMD6062-96(2017)《木材中甲醛釋放量的測定氣相色譜法》：參考其氣相色譜分析技術（如衍生化方法、色譜柱選擇），用于黑豆粉中甲醛殘留量的測定。

GB/T6682-2008《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》：規(guī)定了檢測過程中所用實驗用水（如超純水、蒸餾水）的質量要求（電導率≤0.1μS/cm），確保檢測結果準確性。

GB/T14666-2003《分析化學術語》：用于規(guī)范黑豆粉甲醛次硫酸氫鈉檢測中的術語（如檢出限、定量限、回收率），保證檢測報告的規(guī)范性。

檢測儀器

高效液相色譜儀（HPLC）：配備紫外檢測器（UV）或二極管陣列檢測器（DAD），用于黑豆粉中甲醛次硫酸氫鈉的定量測定。樣品經(jīng)乙腈提取、固相萃取凈化后，通過C18色譜柱（250mm4.6mm，5μm）分離，流動相為甲醇-水（10:90，v/v），流速1.0mL/min，檢測波長210nm，最小檢測濃度0.01mg/kg。

氣相色譜儀（GC）：配備氫火焰離子化檢測器（FID），用于測定黑豆粉中甲醛次硫酸氫鈉分解產生的甲醛含量。樣品中的甲醛與2,4-二硝基苯肼衍生化后，通過HP-5色譜柱（30m0.32mm0.25μm）分離，柱溫程序升溫（初始溫度50℃，保持2min，以10℃/min升至250℃，保持5min），檢測器溫度280℃，檢出限0.005mg/kg。

分光光度計：用于黑豆粉中甲醛次硫酸氫鈉的定性篩查。樣品經(jīng)提取后，加入乙酰丙酮試劑，在60℃水浴中加熱10min，冷卻后于412nm波長處測定吸光度，陽性結果呈黃色，吸光度≥0.1時判定為可疑陽性。

電子天平：精度0.1mg，用于樣品稱量（如稱取2.000g黑豆粉樣品）及試劑配制（如配制1.0mg/mL的甲醛次硫酸氫鈉標準溶液），確保樣品量及試劑量的準確性，為檢測結果的可靠性提供基礎。

離心機：轉速范圍0~10000rpm，用于樣品前處理中的固液分離。將黑豆粉提取液放入離心管中，以8000rpm離心10min，去除樣品中的顆粒物（如膳食纖維、蛋白質），得到澄清的supernatant，便于后續(xù)高效液相色譜或氣相色譜分析。

超聲波清洗器：頻率40kHz，功率300W，用于樣品前處理中的提取步驟。將黑豆粉樣品與乙腈提取液放入超聲波清洗器中，超聲提取20min，加速甲醛次硫酸氫鈉從黑豆粉中的溶出，提高提取效率，提取率≥85%。

固相萃取裝置（SPE）：用于黑豆粉提取液的凈化處理。采用C18固相萃取柱（500mg/6mL），依次用甲醇（5mL）、水（5mL）活化，將提取液加載到柱上，用水平衡（5mL），再用甲醇（5mL）洗脫，收集洗脫液，去除樣品中的蛋白質、脂肪等雜質，提高色譜分析的準確性。

pH計：測量范圍0~14pH，精度0.01pH，用于調節(jié)樣品提取液的pH值。在甲醛殘留量測定中，需要將樣品提取液的pH調至5.0~6.0，以確保2,4-二硝基苯肼衍生化反應的順利進行。

恒溫水浴鍋：溫度范圍室溫~100℃，精度0.5℃，用于樣品前處理中的加熱反應。如在定性篩查中，將樣品與乙酰丙酮試劑放入水浴鍋中，60℃加熱10min，促進顯色反應；在衍生化反應中，將樣品與2,4-二硝基苯肼試劑放入水浴鍋中，50℃加熱30min，確保衍生化完全。

渦旋混合器：轉速0~3000rpm，用于樣品前處理中的混合步驟。將黑豆粉樣品與提取試劑（如乙腈）放入離心管中，用渦旋混合器混合2min，使樣品與試劑充分接觸，加速目標物的溶出，提高提取效率。

檢測流程

1、咨詢：提品資料(說明書、規(guī)格書等)

2、確認檢測用途及項目要求

3、填寫檢測申請表(含公司信息及產品必要信息)

4、按要求寄送樣品(部分可上門取樣/檢測)

5、收到樣品，安排費用后進行樣品檢測

6、檢測出相關數(shù)據(jù)，編寫報告草件，確認信息是否無誤

7、確認完畢后出具報告正式件

8、寄送報告原件